入射窗的透镜
通向各室的透镜,特别是通向空气室的透镜,由于试样激发时吹氩,使得试样曝光时产生的灰尘被吹至透镜上而阻止了光线的透过,影响测定结果的准确性。因此要经常清洗,一般一周两次,使其保持清洁,保证所有光线通过透镜而进入光室进行测定。特别提醒的是,清洗透镜后要多激发几个废样,等强度稳定后再进行标准化操作,否则对分析质量造成影响。
仪器在使用过程当中,尽量保持待测样品(测量对象)的取样,前处理科学可靠;仪器的各模块中,有许多可控参数是用来调节仪器工作状态的,在做日常分析样品时,须注意这些参数必须与做曲线时保持一致。 仪器在使用过程中,须用到一些耗材,比如,高纯氩气,有的仪器还需用到高纯氮气,样品前处理应用的砂轮片,砂纸等尽量保证购买厂家相同,型号相同,如果氩气不能保证,可购买氩气净化机。 做好以上五点,只是尽力维持仪器的工作状态,只能通过各种手段抑制,那么当这种不可避免的飘移到达一定程度,以至于对我们的定量分析造成较大影响时,就需用到狭缝扫描(描迹),重新绘制曲线,或用标准化,控样等手段来重新找到新的仪器工作点了。
工作曲线的校正
光电直读光谱仪法虽然不受感光板限制,但工作曲线绘制成后,经过一段时间曲线也会变动。例如:透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、氩气的影响、电源的波动等,均能使曲线发生变化。原始曲线图中a的位置,经过一段时间后,曲线可能漂移到b的位置.为了使用曲线进行分析必须设法将曲线b恢复到曲线a的位置.为此必须对工作曲线进行标准化。在进行曲线标准化必须注意以下几点:
(1)在清洗样品激发台后必须先激发10次以上或通氩气一个小时后才能做日常标准化工作。
(2)标准化的样品要均匀,制样要仔细,样品的表面平整,纹路清淅。分析间隙准确,样品架保持清洁。
(3)标准化频率是根据分析样品的多少来定,一般情况一天必须标准化两次。
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